Hệ thống trích ly Soxhlet cổ điển được thiết kế bởi Franz von Soxhlet vào năm 1879 và vẫn được sử dụng cho đến tận ngày nay. Hệ thống này chủ yếu được sử dụng để chiết các sản phẩm tự nhiên từ thực vật, nó cũng có thể dùng cho việc phân tích đất và trầm tích cũng như phân tích thực phẩm. Phương pháp trích ly Soxhlet được sử dụng như một phương pháp chiết tham chiếu để đánh giá hiệu suất của các phương pháp chiết rắn-lỏng mới, ngay cả đối với các phương pháp chiết tiên tiến nhất, do tính đơn giản, chi phí cho mỗi mẫu thấp, thiết bị chiết mạnh mẽ và rẻ tiền.
Giới Thiệu Về Phương Pháp Trích Ly Soxhlet
Chiết xuất bằng Soxhlet đã là kỹ thuật tiêu chuẩn trong hơn một thế kỷ và các phương pháp dựa trên nó là tài liệu tham khảo chính để đo lường hiệu suất của các phương pháp lọc mới. Những ưu điểm và nhược điểm của quy trình chiết Soxhlet đã được sử dụng làm điểm khởi đầu cho việc phát triển nhiều sửa đổi khác nhau nhằm đến gần hơn với các kỹ thuật gần đây hơn để chuẩn bị mẫu rắn bằng cách rút ngắn thời gian lọc, sử dụng năng lượng phụ và tự động hóa quá trình chiết.
Trong quy trình Soxhlet thông thường, mẫu được đặt trong ống chiết được đổ đầy dần dần dung môi tươi cô đặc (thuật ngữ dùng để chỉ dung môi được sử dụng để chiết) từ bình chưng cất. Khi chất lỏng đạt đến mức tràn, một xi phông sẽ hút nó từ ống chiết và xả nó trở lại bình chưng cất, do đó mang chất phân tích được chiết vào chất lỏng lớn. Hoạt động được lặp lại cho đến khi đạt được sự chiết xuất hoàn toàn.
Hệ thống Soxhlet bao gồm ba bộ phận tháo ráp được, gồm một bình cầu, một ống chiết Soxhlet và một sinh hàn (thông thường là sinh hàn bầu). Sau khi tiền xử lý, mẫu sẽ được đặt vào trong một túi lọc, túi lọc này sẽ được đặt vào trong ống chiết Soxhlet. Khi đun nóng bình chứa, dung môi sẽ bay hơi lên trên về phía ống sinh hàn, tại đây dung môi sẽ ngưng tụ chuyển pha sang trạng thái lỏng và nhỏ giọt xuống ống chiết, tiếp xúc với mẫu nằm trong túi lọc.
Ống chiết chứa mẫu sẽ dần dần được làm đầy bằng dung môi vừa ngưng tụ, cho đến khi lượng dung môi vượt qua mức chảy tràn thì toàn bộ dung môi chứa chất tan sẽ được chuyển về lại bình chứa thông qua ống siphon. Khi chất tan xuống bình chứa dung môi, chúng sẽ nằm đó và không tham gia vào các chu kỳ phía sau, chỉ có dung môi sạch tiếp tục bay hơi và tham gia vào chu kỳ tiếp theo. Đây là một ưu điểm của hệ thống Soxhlet, vì không có sự bão hoà dung môi.
Ưu Điểm Và Hạn Chế Của Hệ Thống Trích Ly Soxhlet
Ưu điểm nổi bật nhất của Soxhlet thông thường là:
- Mẫu được tiếp xúc nhiều lần với các phần mới của dung môi, nhờ đó giúp thay thế trạng thái cân bằng chuyển khối;
- Nhiệt độ của hệ thống vẫn tương đối cao do nhiệt cấp vào bình chưng cất đến khoang chiết ở một mức độ nào đó;
- Không cần lọc sau bước lọc;
- Năng suất mẫu có thể tăng lên bằng cách tách song song đồng thời vì thiết bị cơ bản không đắt tiền.
Hạn chế nghiêm trọng nhất của Soxhlet so với các kỹ thuật thông thường khác để chuẩn bị mẫu rắn là:
- Thời gian chiết kéo dài và lượng dung môi cần loại bỏ sau khi chiết lớn, không chỉ tốn kém để xử lý mà còn có thể gây ra thêm vấn đề môi trường;
- Các mẫu thường được chiết ở điểm sôi của dung môi chiết trong thời gian dài và không thể bỏ qua khả năng phân hủy nhiệt của các hợp chất không bền nhiệt;
- Hệ thống chiết Soxhlet thông thường không thể cung cấp khả năng khuấy trộn, điều này sẽ đẩy nhanh bước;
- Do lượng dung môi được sử dụng lớn nên bước cô đặc/làm bay hơi sau khi chiết là bắt buộc;
- Kỹ thuật này bị hạn chế ở khả năng chọn lọc dung môi và không dễ dàng tự động hóa.
Máy Chiết Thương Mại Dựa Trên Nguyên Tắc Soxhlet
Máy chiết dựa trên nguyên lý Soxhlet nhưng tránh được những thiếu sót của kỹ thuật thông thường ở một mức độ khác nhau nhưng vẫn bảo tồn được những ưu điểm của nó đã được thương mại hóa. Các mô hình thương mại cũ dần dần được cải tiến nhường chỗ cho những mô hình khác phù hợp với nhu cầu hiện tại của người dùng. Việc phân loại các thiết bị thương mại dựa trên Soxhlet có thể được thiết lập theo nguồn nhiệt có liên quan, có thể dựa trên nguồn điện hoặc vi sóng.
Máy chiêt có rất nhiều tính năng: tính linh hoạt, tự động hóa, kích thước, trọng lượng, công suất, số lượng mẫu được xử lý đồng thời, lựa chọn nhiệt độ chiết và phương tiện xử lý. Các nguyên tắc đằng sau việc gia nhiệt, cách thức mà nhiệt tác động trong mẫu hoặc trong dung môi, hoặc cả hai, dường như không quan trọng đối với người dùng.
Máy Chiết Soxhlet Thương Mại Gia Nhiệt Bằng Điện Trở
Quy trình vận hành của các máy chiết thương mại này, dựa trên nguyên lý Randall, bao gồm ba bước: lọc, rửa và làm bay hơi dung môi chiết để thu hồi. Các bước này được phát triển như sau:
- Trong bước ngâm chiết, ống chiết chứa mẫu được ngâm trong dung môi sôi cho đến khi thiết lập trạng thái cân bằng chuyển hóa, trong khi hơi dung môi được hồi lưu trong thiết bị ngưng tụ và quay trở lại dung môi chiết sôi đi qua mẫu. Chìa khóa để đẩy nhanh bước này là sự tiếp xúc chặt chẽ giữa dung môi sôi và mẫu rắn.
- Quá trình rửa diễn ra khi ống chiết được nâng lên trên dung môi sôi và vẫn lơ lửng trong một khoảng thời gian để cho phép dịch chuyển hoàn toàn trạng thái cân bằng chiết cho đến khi các vết còn lại của các hợp chất có thể chiết được được đẩy ra khỏi mẫu và rơi vào bể chứa dung môi. Bước này giống như thực hiện kỹ thuật Soxhlet ban đầu; nó liên quan đến độ phức tạp cơ học của máy chiết để nâng ống lót, điều này không thể thiếu để chuyển trạng thái cân bằng phân chia chất rắn-máy chiết đến hoàn thành.
- Sự bay hơi tiếp theo của dung môi cho phép thu hồi và cô đặc dung môi. Máy chiết làm nóng bằng điện được sử dụng để phát triển các phương pháp đã được thử nghiệm kỹ lưỡng và được áp dụng rộng rãi trong các lĩnh vực nông nghiệp, thực phẩm và công nghiệp. Hầu hết các phương pháp được xác nhận chính thức đều dựa trên các máy chiết này, chúng cũng được so sánh với các phương pháp khác dựa trên các nguyên tắc khác nhau, chẳng hạn như chiết bằng dung môi tăng tốc và chiết có sự hỗ trợ của vi sóng.
>> Xem thêm các bộ chiết Soxhlet
Máy Chiết Soxhlet Thương Mại Gia Nhiệt Bằng Vi Sóng
Máy chiết Soxhlet thương mại được hỗ trợ bởi năng lượng vi sóng khác với các loại máy chiết khác cũng dựa trên sự hỗ trợ của vi sóng. Sự khác biệt chính như sau:
- Bình chiết mở, do đó làm việc ở áp suất bình thường;
- Bức xạ vi sóng tập trung vào mẫu;
- Quá trình chiết chủ yếu được thực hiện như trong kỹ thuật thông thường, đặc biệt là sự tiếp xúc lâu dài giữa mẫu và dung môi chiết;
- Không cần lọc tiếp theo.
Như trong phương pháp Randall, việc trích xuất bằng máy chiết Soxhlet được hỗ trợ bằng vi sóng tổng thể bao gồm ba bước:
- Ống chiết chứa mẫu rắn được nhúng vào thiết bị chiết đang sôi;
- Mẫu được nâng lên trên dung môi và chất ngưng tụ được thả vào ống chiết;
- Việc thu hồi dung môi với nồng độ dung môi được hoàn thành.
Thực tế, máy chiết Soxhlet được hỗ trợ bằng vi sóng sử dụng một nguồn gia nhiệt duy nhất và vi sóng tập trung, tác động lên cả mẫu và dung môi chiết, khiến hằng số điện môi của dung môi sau này trở nên cực kỳ quan trọng, làm giảm hiệu suất từ dung môi phân cực đến dung môi phân cực thấp và không phân cực.
Một nhược điểm khác của sự tồn tại của một nguồn gia nhiệt dựa trên vi sóng là lượng năng lượng cần thiết để dung môi sôi khác với lượng năng lượng cần thiết để loại bỏ các chất phân tích khỏi mẫu, do đó bắt buộc phải áp dụng thỏa hiệp về mặt này.
Ứng Dụng Của Phương Pháp Trích Ly Rắn-Lỏng Soxhlet
Có rất nhiều tài liệu phân tích về việc sử dụng SE với các mục đích khác nhau. Một trong những cách thường xuyên nhất là so sánh ưu điểm của các phương pháp mới, thường vượt trội so với phương pháp Soxhlet thông thường. Hầu hết các phương pháp Soxhlet được phát triển gần đây đều liên quan đến việc chiết xuất chất béo, thường là từ các chất nền như sinh khối tảo, hoặc vi tảo Nannochloropsis, hạt chôm chôm, hạt kokum để thu được bơ ca cao, hạt cọ, thầu dầu, hạt Moringa oleifera Lam hoặc Pistacia atlantica kurdica.
Phương pháp chiết xuất Soxhlet tương ứng với các phương pháp tham chiếu để xác định tổng chất béo trong mẫu. Bản chất của phương pháp là chiết chất béo bằng cách rửa nhiều lần bằng dung môi, để xác định sự khác biệt về khối lượng trước và sau khi chiết.
Các hệ thống chiết truyền thống để xác định chất béo theo Soxhlet của công ty BEGER được trình bày trong 4 phiên bản: FAT 1, FAT 2, FAT 4, FAT 6. Tùy thuộc vào kiểu máy, thiết bị bao gồm 1, 2, 4, 6 vị trí có thể điều chỉnh riêng các vị trí gia nhiệt cho đáy tròn 250 ml được sử dụng với bình chiết 100 ml và bình ngưng do bạn lựa chọn.
Máy chiết béo Soxhlet của Beger bao gồm thiết bị chiết và sinh hàn Dimroth hoặc Allihn. Bộ chiết béo Soxhlet BEGER ứng dụng để phân tích hàm lượng lipid có trong:
- Thịt và các sản phẩm từ thịt
- Ngũ cốc và thức ăn chăn nuôi
- Bánh kẹo và khác
- Sữa và các sản phẩm từ sữa
Công ty CP Thiết Bị Khoa học H2TECH – Là đơn vị cung cấp các thiết bị khoa học kỹ thuật hàng đầu tại Việt Nam. H2TECH là đối tác của nhiều trường học các viện nghiên cứu và các trung tâm thí nghiệm. Là một trong những nhà phân phối tại Việt Nam, với nhiều hãng nỗi tiếng khác nhau trên thế giới như BEGER, Hanon, Biobase, Organomation …. Nếu bạn đang có nhu cầu về các thiết bị phân tích hoặc thiết bị phòng thí nghiệm khác hãy liên hệ với H2TECH để được hỗ trợ cung cấp các thiết bị với mức giá hợp lý nhất.
CÔNG TY CP THIẾT BỊ KHOA HỌC H2TECH
Chuyên cung cấp các thiết bị phòng thí nghiệm – Thiết kế phòng lab
Chúng tôi hợp tác lâu dài dựa trên uy tín, chất lượng và hỗ trợ cho khách hàng một cách tốt nhất
Hotline: 0934.07.54.59
028.2228.3019
Email: thietbi@h2tech.com.vn
salesadmin@h2tech.com.vn
Website:https://h2tech.com.vn
https://thietbihoasinh.vn
https://thietbikhoahoch2tech.com