Phương pháp Dumas hay còn gọi là phương pháp đốt cháy, là phương pháp xác định Nitơ và Protein sơ cấp đảm bảo cho kết quả nhanh, dễ sử dụng và an toàn. Phương pháp Dumas có ưu điểm là dễ sử dụng và tự động hóa. Nó cũng nhanh hơn đáng kể so với phương pháp Kjeldahl, mất vài phút cho mỗi phép đo, so với một giờ hoặc hơn đối với Kjeldahl. Nó cũng không sử dụng các hóa chất hoặc chất xúc tác độc hại hoặc có hại.
Trên thực tế, cả hai phương pháp đều được xác nhận bởi các tổ chức quốc tế khác nhau: Kjeldahl được AOAC, EPA, DIN, ISO, v.v. chính thức công nhận, trong khi Dumas được AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS, OIV, v.v. , ở một số quốc gia, hướng dẫn địa phương khuyến nghị một phương pháp thay vì phương pháp khác.
Giới Thiệu Về Phương Pháp Dumas
Phương pháp Dumas để xác định nitơ, được phát triển vào năm 1831, cũ hơn phương pháp Kjeldahl, 1883, nhưng thuận tiện hơn về nhiều mặt như tốc độ, an toàn , sạch sẽ, năng suất và chi phí cho mỗi lần phân tích.
Trước đây, vấn đề là không dễ tái tạo các điều kiện theo yêu cầu của kỹ thuật Dumas và vì lý do này, kỹ thuật Kjeldahl đã dẫn đầu và được coi là phương pháp cổ điển để xác định nitơ/protein.
Ngày nay, nhờ những bước tiến của công nghệ, phương pháp xác định nitơ Dumas ngày càng trở nên phổ biến.
Kết quả thu được với phương pháp xác định nitơ Dumas thường cao hơn một chút so với phương pháp Kjeldahl vì ngay cả các hợp chất dị vòng và hợp chất nitơ (ví dụ: nitrit và nitrat) cũng được phát hiện.
Trong phương pháp Kjeldahl, các hợp chất như vậy được chuyển đổi thành ion amoni không hoàn toàn hoặc không được chuyển hoá. Điều ngược lại cũng có thể xảy ra (hiếm khi) bởi vì trong loại phân tích này có rất nhiều biến số có thể ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng.
Thật vậy, có nhiều biến thể nhỏ của phương pháp Kjeldahl, liên quan đến việc sử dụng các chất xúc tác khác nhau, thời gian gia nhiệt, thể tích, sự phân bố axit sunfuric và khối lượng của phần mẫu thử: điều này cho thấy rằng quy trình Kjeldahl có thể bị ảnh hưởng bởi các lỗi thực nghiệm. Độ thu hồi là như nhau đối với cả hai phương pháp (≥ 99,5%), trong khi giới hạn phát hiện của Dumas thấp hơn so với Kjeldahl (0,001 mg N tuyệt đối so với ≥ 0,1 mg N tuyệt đối).
Nguyên Tắc Xác Định Hàm Lượng Nitơ
Các mẫu được đốt cháy ở nhiệt độ cao (700 – 1.000°C) với dòng oxy nguyên chất. Tất cả carbon trong mẫu được chuyển thành carbon dioxide trong quá trình đốt cháy nhanh.
Các thành phần chứa nitơ sinh ra bao gồm N2 và các oxit của nitơ. Các oxit nitơ được khử thành nitơ trong cột khử đồng ở nhiệt độ cao (600°C). Tổng nitơ (bao gồm cả phần vô cơ, tức là bao gồm nitrat và nitrit) được giải phóng được mang theo bởi helium tinh khiết và được định lượng bằng sắc ký khí sử dụng máy dò độ dẫn nhiệt (TCD). Có thể sử dụng acetanilide và EDTA (ethylenediaminetetraacetate) có độ tinh khiết cực cao làm chất chuẩn để hiệu chuẩn máy phân tích nitơ. Nitơ xác định được chuyển đổi thành hàm lượng protein trong mẫu bằng cách sử dụng hệ số chuyển đổi protein.
Đốt Cháy
Sau khi mẫu được cân và loại bỏ bất kỳ loại khí nào trong khí quyển, nó được nung nóng trong lò nhiệt độ cao và đốt cháy nhanh chóng với sự có mặt của oxy nguyên chất ở khoảng 1.000 ºC. Điều này dẫn đến việc giải phóng các chất như carbon dioxide, nước, nitơ dioxide và trên hết là nitơ dưới dạng một số oxit (NxOy).
Mẫu + O2 → CO2 + H2O + NxOy + O2 + các oxit khác
Khử và Tách
Các sản phẩm cháy được thu lại và để cân bằng. Hỗn hợp khí được dẫn qua đồng nóng để loại bỏ oxy và chuyển các oxit nitơ thành nitơ phân tử. Mẫu được đưa qua các bẫy loại bỏ nước và khí carbon dioxide.
CO2 + H2O + NxOy + O2 + Cu → CO2 + H2O + N2 → N2
Phát Hiện
Tín hiệu đo được từ máy dò độ dẫn nhiệt cho mẫu sau đó có thể được chuyển đổi thành tổng hàm lượng nitơ.
Ứng Dụng Phân Tích Nitơ
Phương pháp đốt cháy là phương pháp thay thế nhanh hơn và an toàn hơn so với phương pháp Kjeldahl và phù hợp với mọi loại thực phẩm. Là một phương pháp AOAC, phương pháp Dumas được sử dụng rộng rãi cho các mục đích chính thức, nhưng tốc độ của nó cũng cho phép các ứng dụng kiểm soát chất lượng. Ngành công nghiệp sử dụng các đơn vị/hệ thống khác nhau, tùy thuộc vào kích thước mẫu và hàm lượng protein. Làm đông khô có thể được sử dụng để cô đặc các mẫu chất lỏng đã pha loãng, ví dụ: các mẫu hơi nước thải.
Ngoài hàm lượng nitơ hữu cơ, phương pháp đốt cháy cũng có thể được sử dụng để phân tích hàm lượng nitơ tổng số bao gồm cả các thành phần vô cơ. Do đó, phương pháp Dumas cũng có thể được sử dụng để xác định nitrit (NO2) và nitrat (NO3). Các hợp chất vô cơ cũng có thể được phân tích bằng Dumas trở nên đặc biệt đối với ngành thực phẩm và thức ăn chăn nuôi vì nhu cầu về thành phần của thực phẩm và thức ăn chăn nuôi không ngừng tăng lên và các phân tích chi tiết trở nên quan trọng hơn hết đối với việc kiểm soát chất lượng và dinh dưỡng.
Hơn nữa, thời gian phân tích ngắn, vận hành đơn giản và độ an toàn cao của phương pháp Dumas tự động là những lợi thế lớn, bởi vì thông lượng mẫu cao với thời gian thấp là điều không thể thiếu đối với hầu hết các ngành công nghiệp hiện nay. Do đó, thiết bị phòng thí nghiệm tự động để thực hiện phương pháp Dumas ngày càng trở nên phổ biến không chỉ trong ngành thực phẩm và thức ăn chăn nuôi, mà còn trong các lĩnh vực như phân tích môi trường.
Việc xác định nitơ thủ công theo Dumas rất tốn thời gian vì rất khó tái tạo các điều kiện để phân tích. Tuy nhiên, nhờ công nghệ tiên tiến, các thiết bị đốt hiện đại hoàn toàn tự động. Do đó, phương pháp Dumas giờ đây có thể được tích hợp một cách an toàn và dễ dàng vào công việc hàng ngày trong phòng thí nghiệm. Các hệ thống phân tích hoàn toàn tự động như D50/D200 sử dụng các nguyên tắc cơ bản của phương pháp Dumas để xác định hàm lượng nitơ và protein trong các mẫu rắn và lỏng.
Máy Phân Tích Nitơ/Đạm Dumas – HANON
Máy phân tích Nitơ/Protein Hanon Dumas xác định hàm lượng nitơ/đạm của các mẫu thông qua quá trình đốt cháy, tinh chế, khử và phát hiện độ dẫn nhiệt. Nó phân tích hiệu quả một mẫu duy nhất trong 4 phút mà không cần xử lý trước và phản ứng theo cách không độc hại để đảm bảo an toàn và thân thiện với môi trường.
Người dùng có thể tự do thêm mẫu trong quá trình chuẩn bị mà không cần dừng quá trình phân tích tự động. Thiết bị có khả năng xử lý cả mẫu rắn và lỏng. Phạm vi đo của D50/D200 là 0.1 – 500 mg nitơ, giới hạn phát hiện lên đến 0.01 mg nitơ.
Phần mềm điều khiển cho phép người dùng tuỳ chỉnh các tham số và điều kiện của thử nghiệm, đồng thời thu thập, xử lý, lưu trữ và in dữ liệu.
- Kiểm tra rò rỉ khí tự động hoặc thủ công, thuận tiện cho người dùng
- Chức năng Standby/wake-up: nó làm giảm tần số bật/tắt và nâng cao hiệu quả thử nghiệm. Khí mang, điện năng tiêu thụ và chi phí được giảm xuống ở chế độ Standby.
- Chức năng oxy hóa thông minh: phần mềm bổ sung oxy tùy thuộc vào sự thay đổi của điều kiện và mẫu để tiết kiệm chất khử.
- Nhắc nhở bảo trì định kỳ: thời gian và chu kỳ thay thế vật tư tiêu hao được xác định dựa trên tính năng mẫu, số lượng, mức tiêu thụ oxy, v.v., và lời nhắc sẽ được đưa ra kịp thời.
- Xử lý dữ liệu: có thể dễ dàng đạt được kết quả thử nghiệm bằng RSD và tính toán giá trị trung bình.
Công ty CP Thiết Bị Khoa học H2TECH – Là đơn vị cung cấp các thiết bị khoa học kỹ thuật hàng đầu tại Việt Nam. H2TECH là đối tác của nhiều trường học các viện nghiên cứu và các trung tâm thí nghiệm. Là một trong những nhà phân phối tại Việt Nam, với nhiều hãng nỗi tiếng khác nhau trên thế giới như Hanon …. Nếu bạn đang có nhu cầu về các loại máy phân tích nitơ/đạm hoặc thiết bị phòng thí nghiệm khác hãy liên hệ với H2TECH để được hỗ trợ cung cấp các thiết bị với mức giá hợp lý nhất.
CÔNG TY CP THIẾT BỊ KHOA HỌC H2TECH
Chuyên cung cấp các thiết bị phòng thí nghiệm – Thiết kế phòng lab
Chúng tôi hợp tác lâu dài dựa trên uy tín, chất lượng và hỗ trợ cho khách hàng một cách tốt nhất
Hotline: 0934.07.54.59
028.2228.3019
Email: thietbi@h2tech.com.vn
salesadmin@h2tech.com.vn
Website: https://h2tech.com.vn
https://thietbihoasinh.vn
https://thietbikhoahoch2tech.com