Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử Hoạt Động Như Thế Nào? – H2TECH

Phổ hấp thụ nguyên tử được nghiên cứu bằng cách sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (máy quang phổ AAS hoặc AA). Máy quang phổ AA hoạt động bằng cách:

1. Tạo ra trạng thái ổn định của các nguyên tử ở trạng thái cơ bản phân ly tự do bằng cách sử dụng nguồn nhiệt (ngọn lửa)
2. Truyền ánh sáng có bước sóng cụ thể qua ngọn lửa. Bước sóng tương ứng với lượng năng lượng cần thiết để kích thích một electron từ (thường là) trạng thái kích thích cơ bản lên trạng thái kích thích đầu tiên cho một nguyên tố cụ thể.
3. Đo lượng ánh sáng được các nguyên tử hấp thụ khi chúng chuyển sang trạng thái kích thích (sự hấp thụ nguyên tử).
4. Sử dụng độ hấp thụ được đo để tính nồng độ của nguyên tố trong dung dịch, dựa trên đồ thị hiệu chuẩn.

   Hãy cùng xem xét các thành phần bên trong máy quang phổ AA.

Một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa đơn giản bao gồm:

1. Một hệ thống giới thiệu mẫu
2. Đầu đốt (ngọn lửa) và nguồn cung cấp khí liên quan: không khí-axetilen hoặc nitơ oxit-axetilen
3. Một nguồn sáng, đèn catốt rỗng (HCL)
4. Máy đơn sắc (các thành phần quang học bên trong hộp trong sơ đồ)
5. Một máy dò quang học (ống nhân quang điện hoặc PMT)
6. Kiểm soát thiết bị bằng máy tính, thu thập dữ liệu và phân tích.

1. Hệ thống đưa mẫu quang phổ AA 

Mẫu chất lỏng được vận chuyển qua ống mao dẫn vào máy phun sương. Máy phun sương khí nén sử dụng hiệu ứng Venturi, nguyên lý chất lỏng chảy với vận tốc cao hơn qua một ống hẹp hơn, để tăng tốc dòng dung dịch. Sau đó, chất lỏng tác động vào một hạt thủy tinh để tạo ra một luồng phun nhỏ giọt, được gọi là khí dung. Các giọt lớn hơn chảy ra ngoài, trong khi khí dung mịn được đưa lên buồng phun. Các cánh khuấy trộn hỗ trợ loại bỏ thêm các giọt lớn để duy trì luồng đồng nhất các giọt nhỏ vào buồng phun và đầu đốt. Các cánh khuấy trộn cũng hỗ trợ giảm thiểu tắc nghẽn đầu đốt và đảm bảo trộn kỹ các khí oxy hóa/axetilen với các giọt mẫu.

Vì thiết kế yêu cầu bẫy xả phải được đổ một phần chất lỏng, nên có một phao để đảm bảo mức chất lỏng luôn được duy trì. Nút chặn buồng phun là một thiết bị an toàn. Nó sẽ được giải phóng an toàn khi có bất kỳ sự tích tụ khí bất thường nào trong hệ thống đưa mẫu vào.

Dung dịch đi qua một máy phun sương vào hạt thủy tinh. Các giọt lớn được đưa vào ống thoát nước.

2. Đầu đốt máy quang phổ AA ngọn lửa

Đầu đốt máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) cung cấp trạng thái ổn định của các nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Trong AAS ngọn lửa, đầu đốt chuyển đổi hỗn hợp khí dung/khí tạo ra bởi buồng phun và máy phun sương thành các nguyên tử ở trạng thái cơ bản tự do. Có hai hỗn hợp khí phổ biến được đốt cháy để cung cấp nhiên liệu cho ngọn lửa. Đó là không khí-axetilen và nitơ oxit-axetilen. Tạo ra ngọn lửa ở nhiệt độ khoảng 2300°C, không khí-axetilen phù hợp với hầu hết các nguyên tố. Ở nhiệt độ khoảng 2700°C, ngọn lửa nitơ oxit-axetilen tạo ra môi trường khử mạnh hơn, phù hợp với các nguyên tố dễ tạo thành oxit. 

     Có bốn giai đoạn chính mà dung dịch phân tích dạng khí dung trải qua trong đầu đốt AAS ngọn lửa. Chúng là:  

1. Làm bay hơi dung môi, tạo ra các hạt nano khô của mẫu còn lại.
2. Sự bay hơi. Các hạt được chuyển đổi thành pha khí
3. Nguyên tử hóa. Giai đoạn quan trọng trong đó quần thể các nguyên tử ở trạng thái cơ bản, phân ly tự do được tạo ra. Các nguyên tử ở trạng thái cơ bản là mục tiêu cho phân tích AAS.
4. Ion hóa. Một số, nhưng không phải tất cả, các nguyên tử tự do sẽ được chuyển đổi thành ion. Điều này sẽ phụ thuộc vào điều kiện ngọn lửa (hỗn hợp khí) và thế ion hóa của chất phân tích trên dung dịch.

Đầu đốt được thiết kế đặc biệt với một khe hở mỏng, dài 5–10 cm, tùy thuộc vào loại đầu đốt được sử dụng. Khe hở xác định chiều dài của ngọn lửa trong máy quang phổ nơi có quần thể các nguyên tử trạng thái cơ bản tự do. Chiều dài của ngọn lửa xác định đường đi của ánh sáng đi qua các nguyên tử, từ đó xác định độ nhạy, theo Định luật Beer-Lambert. Chiều cao của đầu đốt cũng có thể được nâng lên hoặc hạ xuống. Điều này cho phép nguồn sáng đi qua khu vực ngọn lửa cung cấp độ nhạy tốt nhất cho chất phân tích đã chọn.

Ánh sáng từ nguồn sáng đèn catốt rỗng được truyền qua đầu đốt và qua ngọn lửa được tạo ra bởi khe đốt. Điều này tạo ra một đường đi dài để quan sát sự hấp thụ.

Cần lưu ý rằng trong khi đầu đốt ngọn lửa là nguồn phun sương phổ biến nhất, vẫn có những lựa chọn thay thế khác mang lại những lợi thế cụ thể. Các nguồn phun sương phổ biến nhất là:

1. Lò than chì. Sử dụng phương pháp gia nhiệt điện nhiệt, ống than chì cung cấp một khu vực nhỏ, khép kín để nguyên tử hóa. Khả năng chịu nhiệt độ cao và khả năng chứa mẫu cho phép nguyên tử hóa hoàn toàn. Lò than chì AAS (GF-AAS) có thể phát hiện một số nguyên tố xuống đến mức ppb.

Ống than chì (A) dài khoảng 20 mm. Một lỗ ở giữa ống cho phép đặt mẫu vào bên trong. Các đầu mở của ống cho phép ánh sáng đi qua mẫu đã được phun. (B) Mặt cắt của ống than chì cho thấy thiết kế bệ, nơi mẫu được lắng đọng.    

2. Máy phát hydride. Các nguyên tố tạo hydride; As, Se, Sb, Bi và Pb, phản ứng với nhau để tạo thành hydride khí. Một dung dịch mẫu đã axit hóa được thêm vào dung dịch natri borohydride trong một buồng phản ứng được thiết kế đặc biệt. Khí hydride dễ bay hơi thu được được đưa vào một buồng quang học (ống thủy tinh silica nóng chảy), tại đó nó có thể được đốt nóng bằng điện nhiệt hoặc ngọn lửa. Ở nhiệt độ cao, hydride dễ bay hơi phân hủy thành các nguyên tử kim loại trung tính có thể hấp thụ ánh sáng từ đèn catốt rỗng.

Máy tạo hydride quang phổ AA và buồng hấp thụ hydride được gắn trên giá đỡ để lắp vào đầu đốt.

3. Nguồn sáng – đèn catốt rỗng (HCL)

Đèn catốt rỗng (HCL) là nguồn sáng phổ biến nhất được sử dụng với máy quang phổ AA. Nguồn sáng là thành phần quan trọng. Độ hấp thụ ánh sáng từ đèn khi đi qua mẫu nguyên tử hóa được đo.

Đèn catốt rỗng được nạp khí ‘làm đầy’ trơ ở áp suất thấp, thường là argon hoặc neon. Một catốt kim loại, được phủ trong nguyên tố quan tâm, được đặt đối diện với anot. Một điện áp cao được áp dụng, giữa hai điện cực, làm ion hóa khí làm đầy, tăng tốc các ion về phía catốt. Catốt bị các ion này bắn phá với năng lượng đủ để các nguyên tử kim loại từ vật liệu catốt bị đẩy ra hoặc “phun” tạo ra một luồng nguyên tử. Bên trong luồng nguyên tử, các va chạm tiếp theo giữa các nguyên tử kim loại xảy ra, đưa chúng lên trạng thái kích thích. Khi các nguyên tử trở về trạng thái cơ bản ưa thích của chúng, bức xạ được phát ra, dưới dạng ánh sáng, ở các bước sóng đặc trưng của nguyên tố cụ thể đó.  

Đèn chứa một thành phần đơn thường được sử dụng nhất. Đèn nhiều thành phần có thể được sản xuất, nhưng thường kém nhạy hơn đèn một thành phần. Sự kết hợp các thành phần trong đèn nhiều thành phần bị hạn chế để tránh bất kỳ sự can thiệp quang phổ và không tương thích hóa học nào.

Sơ đồ của đèn catốt rỗng một phần tử được sử dụng để phân tích máy quang phổ AA

4. Máy đơn sắc

Đèn catốt rỗng phát ra nhiều vạch phát xạ hẹp. Một máy đơn sắc được sử dụng để cô lập một vạch phát xạ cộng hưởng duy nhất. Điều này xảy ra sau khi ánh sáng đi qua mẫu trong nguồn nguyên tử hóa, ví dụ như ngọn lửa.

Máy đơn sắc là một thiết bị quang học có mục đích duy nhất là thu thập ánh sáng có nhiều bước sóng và cô lập (lựa chọn) một dải bước sóng hẹp.

Một máy đơn sắc đơn giản bao gồm:

1. Khe hở vào: Đây là khe hở vào của máy đơn sắc ngay sau khi chùm sáng đi qua ngọn lửa. Khe hở vào có tác dụng giới hạn bức xạ nguồn thành chùm hẹp.
2. Gương bên trong: Gương này hướng ánh sáng qua máy đơn sắc.
3. Phần tử phân tán: Tại trung tâm của máy đơn sắc, phần tử phân tán lấy ánh sáng và phân tán bức xạ thành các bước sóng thành phần của nó (bạn có thể quen thuộc với lăng kính phân tách ánh sáng trắng thành cầu vồng). Phần tử phân tán thường là một mạng quang học. Các đường kẻ chính xác được khắc trên mạng quang học. Góc ánh sáng chiếu vào mạng xác định bước sóng của ánh sáng được hội tụ vào khe thoát qua một gương bên trong khác.
4. Khe thoát: Đây là lối ra khỏi máy đơn sắc. Bước sóng được chọn để đo phân tích được tập trung vào khe thoát, sau đó sẽ đi qua bộ dò quang để đo. Tất cả các bước sóng khác sẽ vẫn nằm bên trong máy đơn sắc.

       Máy quang phổ đơn sắc AA là trung tâm của hệ thống. Vai trò của nó là chọn bước sóng quan tâm từ chùm tia đi qua ngọn lửa chứa chất phân tích quan tâm.

5. Máy dò

Đầu dò được sử dụng nhiều nhất trong máy quang phổ hấp thụ nguyên tử là ống nhân quang (PMT). Không có thiết bị nào khác cung cấp cùng độ nhạy trên phạm vi bước sóng cần thiết cho phân tích hấp thụ nguyên tử. PMT chuyển đổi ánh sáng tới thành tín hiệu điện cho phép đo cường độ ánh sáng. Ánh sáng từ khe thoát của máy đơn sắc đi vào PMT và chiếu vào một điốt quang, tạo ra tín hiệu điện. Một loạt các dynode khuếch đại tín hiệu và sau đó nó được thu thập (đo) trên một anode và được sử dụng để cung cấp phép đo định lượng về độ hấp thụ.

Ống nhân quang điện lấy ánh sáng từ máy đơn sắc và chuyển đổi thành tín hiệu điện. Chuỗi dynode có thể khuếch đại tín hiệu lên 100 triệu lần.

6. Kiểm soát thiết bị bằng máy tính

Thông tin thu thập được từ thiết bị được đưa vào máy tính điều khiển. Phần mềm điều khiển thiết bị chuyên dụng tính toán nồng độ của từng nguyên tố trong mẫu, sử dụng hiệu chuẩn đã thực hiện trước khi phân tích mẫu. Phân tích thống kê kết quả, lưu cài đặt thiết bị làm phương pháp phân tích và tạo báo cáo về phân tích, tất cả đều được thực hiện bởi phần mềm thiết bị.

Máy quang phổ AA hiện đại chứa một mạng lưới các cảm biến và sử dụng các thuật toán tinh vi để giám sát và kiểm soát các điều kiện hoạt động của chúng. Chúng thông báo cho người dùng khi có sự cố với hệ thống và đảm bảo an toàn khi vận hành.

7. Hiệu chỉnh nền

Trong các tình huống thực tế, ánh sáng từ đèn bị hấp thụ bởi các phân tử không phân ly. Ánh sáng cũng bị phân tán bởi các hạt nhỏ trong dung dịch. Sự mất mát ánh sáng này được gọi là “nền”. Một giá trị nền cao có thể chỉ ra sai sự hấp thụ nguyên tử. Điều này có thể dẫn đến tính toán không chính xác kết quả phân tích. Để khắc phục điều này, có một số kỹ thuật hiệu chỉnh nền có thể được kết hợp vào thiết kế thiết bị quang phổ AA.

Phân tích quang phổ AA chùm đơn so sánh hai cường độ ánh sáng. Đầu tiên là cường độ ánh sáng khi nó đi qua ngọn lửa không chứa bất kỳ nguyên tố nào được quan tâm. Điều này được so sánh với cường độ ánh sáng khi mẫu chứa nguyên tố được hút vào ngọn lửa. Sự so sánh cho phép đo tổng độ hấp thụ của dung dịch chứa nguyên tố.

Máy quang phổ AA chùm tia đôi sử dụng kỹ thuật hiệu chỉnh nền deuterium (D₂ ). Hiệu chỉnh nền D₂ thường được sử dụng với thiết bị quang phổ AA ngọn lửa. Nó sử dụng đèn D₂ để đo độ hấp thụ phi nguyên tử và có hiệu quả trong khoảng từ 190 đến 425 nm. Để thực hiện hiệu chỉnh nền deuterium, tín hiệu liên tục từ nguồn sáng cộng hưởng D₂ và HCL được xen kẽ nhanh chóng. Điều này có thể đạt được bằng cách sử dụng gương cắt (một bánh xe gương có các phần cắt ra). Tín hiệu từ đèn D₂ được trừ khỏi tín hiệu HCL. Điều này tạo ra tín hiệu đã hiệu chỉnh nền. Cần lưu ý rằng đèn D₂ phát ra các thành phần quang phổ ở tần số cộng hưởng. Tuy nhiên, độ hấp thụ ánh sáng này của các nguyên tố phân tích được cho là không đáng kể, vì ánh sáng ở bước sóng mục tiêu chỉ đóng góp một phần nhỏ vào tổng bức xạ của đèn.

Tín hiệu đèn catốt rỗng = hấp thụ nguyên tử + nền

Tín hiệu đèn Deuterium = chỉ nền

Tín hiệu được xử lý điện tử = chỉ hấp thụ nguyên tử

Một loại kỹ thuật hiệu chỉnh nền khác sử dụng kỹ thuật Zeeman . Kỹ thuật Zeeman thường được sử dụng với máy quang phổ AA lò than chì (GF-AAS). Kỹ thuật Zeeman không yêu cầu sử dụng thêm đèn mà sử dụng ứng dụng từ trường để phân cực ánh sáng luân phiên. Nói một cách đơn giản, bằng cách kích hoạt từ trường xung quanh chùm sáng HCL, có thể thực hiện phép đo nền. Khi từ trường tắt, có thể thực hiện phép đo phân tích.

Tìm hiểu thêm về các dòng sản phẩm Agilent Flame AAS, Graphite Furnace AAS và AA Duo , và xem chúng có thể biến đổi phòng thí nghiệm của bạn như thế nào.

8. Các thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử đang có tại H2TECH

8.1 Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử LUMEX – MGA-1000

Sê-ri MGA-1000 của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS lò graphite kết tinh công nghệ trực quan và xử lý đặc biệt.
Hệ thống hiệu chỉnh nền tần số cao Zeeman độc đáo đảm bảo bù hiệu quả các nhiễu quang phổ thay đổi nhanh và mạnh, đồng thời đưa phép phân tích thông thường các mẫu phức tạp lên một tầm cao mới.

>>Xem chi tiết tại đây: https://thietbikhoahoch2tech.com/san-pham/quang-pho-hap-thu-aas-mga-1000/

Thông số kỹ thuật:

– Dải bước sóng: 185 – 900 nm
– Nhiệt độ tối đa của buồng phun: 3000°C
– Đèn quang phổ: đèn cathode rỗng, đèn phóng điện không điện cực
– Tốc độ dòng argon (argon độ tinh khiết cao): < 2L/phút
– Tuổi thọ ống điển hình: lên đến 800 chu kỳ phân tích
– Công suất lấy mẫu tự động: 47 mẫu
– Nguồn điện: Ba pha 220/380VAC, 50/60 Hz hoặc 120/208 VAC, 50/60 Hz
– Tiêu thụ: 0,1 kW ở chế độ chờ
6 kW ở chế độ nguyên tử hóa
– Khối lượng: 50kg
– Kích thước (L×W×H): 800 × 310 × 475 mm

8.2 Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử PG INSTRUMENT – AA500

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA500 là một thiết bị tự động hiệu suất cao được thiết kế để đáp ứng các yêu cầu của phòng thí nghiệm hiện đại. Do tính linh hoạt và hiệu suất của nó, nó có thể được sử dụng cho nhiều ứng dụng.

>>Xem chi tiết tại đây:  https://thietbikhoahoch2tech.com/san-pham/may-quang-pho-hap-thu-pg-aa500/

Thông số kỹ thuật 

– Hệ quang học:
+ Bước sóng: 185 – 910 nm
+ Nguồn sáng: đèn Catot rỗng (HCl) và đèn D2 Arc
+ Thiết kế bộ điều biến với sóng xung vuông
+ Tần số bộ điều biến:
+ 100 Hz với hiệu chỉnh nền với sóng đảo chiều.
+ 400 Hz với hiệu chỉnh nền với đèn D2 Arc.
+ Cách tử: 1800 vạch/ mm
+ Bộ đơn sắc với 02 bước sóng: 250 nm/ 300 nm
+ Độ rộng khe phổ: 0.1nm, 0.2nm, 0.4nm, 1.0nm, 2.0nm; lựa chọn tự động bằng phần mềm
+ Chế độ quét tự động
+ Hệ quang phổ đơn kênh
+ Độ chính xác bước sóng: ±0.15 nm
+ Độ phân giải bước sóng: 0.2nm ±0.02nm
+ Độ lặp lại bước sóng: <0.05 nm
+ Độ ổn định đường nền: 0.005Abs/ 30 phút
– Hiệu năng ngọn lửa:
Độ nhạy Cu: 2ug/ml Độ hấp thu >0.28Abs;
+ Đặc điểm nồng độ:
Cu < 0.02ug/ml (ngọn lửa không khí/ C2H2)
Ba < 0.15µg/ml (ngọn lửa N2O/Acetylene)
Giới hạn phát hiện: Cu < 0.004ug/ml
Độ lặp lại:
+ Cu < 0.7% (ngọn lửa không khí/ C2H2)
+ Ba < 1% (ngọn lửa N2O/ Acetylene)
+ Đầu đốt với vật liệu Al – Ti Titanium Alloy
+ Đầu phun: 
Trơ tùy chỉnh tùy chỉnh
Lưu lượng: 2 – 6ml/ phút
+ Ống mao quản Pt – Ir cho nồng độ acid cao
+ Buồng trộn với trở kháng hóa học
– Hiệu năng lò Graphite:
+ Hệ thống lò Graphite với bộ gia nhiệt ngang.
+ Nhiệt độ gia nhiệt đến 30000C
+ Chương trình gia nhiệt: 10 bước, làm khô, tạo tro, tán nhỏ, làm sạch
+ Giới hạn phát hiện: Cd< 0.004ng/ml
+ Độ lặp lại: Cu < 2.0% Cd < 2.0%
+ Ống graphite: phủ Pyrolytically với tấm nền
+ Lượng mẫu: lên tới 20µl
+ Làm lạnh ống Graphite: nước tuần hoàn
– Hiệu chỉnh đường nền:
+ Hiệu chỉnh nền bằng đèn D2 Arc 1.0 Abs
+ Hiệu chỉnh nền đào chiều SR 3.0 Abs
– Phần mềm điều khiển AAWin:
+ Phần mềm hỗ trợ đầy đủ cho người sử dụng mới theo từng bước, tối ưu hoá các thông số hoạt động của máy, thiết lập phương pháp phân tích, chạy máy phân tích, phân tích kết quả, in ấn kết quả …
+ Lưu trữ tất cả các số liệu, kết quả, thông số hoạt động trong một có sỏ dữ liệu dễ dàng truy cập.
+ Tự động hiệu chuẩn độ nhậy
+ Tự đông lưu trữ thời gian sử dụng đèn
+ Tự động lọc kết quả và hiển thị dữ liệu yêu cầu; có thể chuyển sang file kí tự; phần mềm cho phép lựa chọn các chương trình tối tưu
+ Thư viện các phương pháp đo mẫu tiêu chuẩn
+ Chương trình QC tự động…, tự động kiểm tra, thông báo, truy cập dữ liệu.
– Bộ lấy mẫu tự động AS500
+ Bộ lấy mẫu tự động dùng cho cả hệ thống lò và ngọn lửa.
+ Với chế độ lò graphite:
Số vị trí mẫu: 76 vị trí với 10 vị trí mẫu chuẩn, 06 vị trí mẫu modifier
Thể tích lọ mẫu: 1.5 ml
Thể tích lọ modifier: 12 ml
Bảo vệ quá áp cho quá trình rửa
Có thể thêm tới 3 modifier
Tùy chỉnh vị trí thông qua phần mềm AA Win Pro
Độ lặp lại: Cu <2%, Cd <2%
+ Với chế độ ngọn lửa:
Số vị trí mẫu: 38 vị trí với 6 vị trí mẫu chuẩn, 32 vị trí mẫu đo
Thể tích lọ mẫu: 6 ml
Thể tích lọ modifier: 12 ml
Bảo vệ quá áp cho quá trình rửa
Có thể thêm tới 3 modifier
Tùy chỉnh vị trí thông qua phần mềm AA Win
Độ lặp lại: Cu < 0.6% (air/acetylene) Cu< 1.0% (air/LPG); Ba <1.0% (nitrous oxide/ acetylene)

>Xem video về máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA500

Công ty CP Thiết Bị Khoa học H2TECH – Là đơn vị cung cấp các thiết bị khoa học kỹ thuật hàng đầu tại Việt Nam. H2TECH là đối tác của nhiều trường học các viện nghiên cứu và các trung tâm thí nghiệm. Là một trong những nhà phân phối tại Việt Nam, với nhiều hãng nỗi tiếng khác nhau trên thế giới như PG Instruments, lumex instruments, …. Nếu bạn đang có nhu cầu về các dòng Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc thiết bị phòng thí nghiệm khác hãy liên hệ với H2TECH để được hỗ trợ cung cấp các thiết bị với mức giá hợp lý nhất.

CÔNG TY CP THIẾT BỊ KHOA HỌC H2TECH
Chuyên cung cấp các thiết bị phòng thí nghiệm – Thiết kế phòng lab
Chúng tôi hợp tác lâu dài dựa trên uy tín, chất lượng và hỗ trợ cho khách hàng một cách tốt nhất
Hotline: 0974.567.006
028.2228.3019
Email: thietbi@h2tech.com.vn
Website: https://h2tech.com.vn
https://thietbihoasinh.vn
https://thietbikhoahoch2tech.com