Để phân tích kim loại, việc sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (máy quang phổ AA) là một kỹ thuật đã được thiết lập từ lâu và được công nhận rộng rãi. Nó vẫn là một kỹ thuật phổ biến vì nó dễ sử dụng và cung cấp cả độ chính xác và độ nhạy cao. Điều quan trọng là phương pháp quang phổ AA tốn ít chi phí để vận hành. Phép đo phổ AA cũng có ít nhiễu hơn so với kỹ thuật ICP-OES hoặc ICP-MS, giúp việc phân tích trở nên đơn giản hơn nhiều. Việc sử dụng máy quang phổ AA được coi là kỹ thuật được ưu tiên trong nhiều phương pháp tiêu chuẩn quốc tế để phân tích kim loại.
1. Phân tích kim loại – nó được thực hiện như thế nào?
Các bước chính trong việc sử dụng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để phân tích kim loại là:
- Lựa chọn các nguyên tố trong mẫu cần đo. Ví dụ: natri (Na), mangan (Mn) và kẽm (Zn).
- Chuẩn bị dung dịch mẫu bằng các kỹ thuật phân tích định lượng hóa học thông thường. Điều này được thực hiện để làm cho mẫu phù hợp cho phân tích AAS. Những kỹ thuật này bao gồm làm nóng mẫu, phá hủy bằng vi sóng, phá hủy bằng axit, phá hủy và pha loãng ở áp suất cao.
- Chuẩn bị bộ dung dịch hiệu chuẩn. Mỗi dung dịch chứa nồng độ chính xác của các nguyên tố phân tích – Na, Mn và Zn trong ví dụ này. Phạm vi nồng độ của từng nguyên tố trong bộ được chọn để bao gồm nồng độ dự kiến của nguyên tố đó trong dung dịch mẫu (nếu biết điều này).
- Đưa một dung dịch trắng (dung dịch không chứa các nguyên tố cần quan tâm) vào ngọn lửa. Tiếp theo là các dung dịch hiệu chuẩn và sau đó là các dung dịch mẫu. Thiết bị này đo lượng ánh sáng từ các đèn cathode rỗng dành riêng cho nguyên tố được hấp thụ bởi mỗi dung dịch. Đối với Na, bước sóng phân tích khuyến nghị sẽ là 330,2 nm, đối với Mn là 279,5 nm và Zn là 213,9 nm.
- Đồ thị hiệu chuẩn được chuẩn bị cho từng nguyên tố từ dung dịch hiệu chuẩn. Các giá trị độ hấp thụ từ thiết bị được hiển thị trên trục Y và nồng độ của nguyên tố trong mỗi dung dịch trên trục X.
- Nồng độ của các nguyên tố trong mỗi dung dịch mẫu được xác định bằng cách vẽ độ hấp thụ của mẫu trên đồ thị hiệu chuẩn đã chuẩn bị sẵn. Nồng độ trong mẫu ban đầu sau đó được tính toán sau khi tính đến hệ số pha loãng đã biết.
Phân tích bằng quang phổ kế ngọn lửa AA mang lại kết quả liệt kê nồng độ của các nguyên tố được chọn, thường tính bằng mg/L và giảm xuống µg/L để phân tích lò than chì.
2. Các ứng dụng tốt nhất để phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử là gì?
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (máy quang phổ AA) được sử dụng rộng rãi trong đó một số lượng nhỏ các nguyên tố được đo thường xuyên. Có nhiều phương pháp phân tích có sẵn cho nhiều loại mẫu. So với các phương pháp khác, hệ thống quang phổ kế ngọn lửa AA có thể phân tích nhanh hơn đối với một nguyên tố đơn lẻ. Điều này làm cho hệ thống quang phổ kế ngọn lửa AA trở thành một kỹ thuật hữu ích cho các phòng thí nghiệm QA/QC hoặc khi cần kiểm tra một mẫu duy nhất. Máy quang phổ ngọn lửa AA có thể đo các mẫu trong phạm vi nồng độ rộng từ mức ppm thấp đến mức phần trăm.
Hệ thống quang phổ AA lò than chì (GF-AAS) thậm chí còn cung cấp giới hạn phát hiện thấp hơn, xuống tới mức ppb. Khi đo một số lượng nhỏ nguyên tố hoặc mẫu, giới hạn phát hiện phân tích vết của GF-AAS làm cho kỹ thuật này trở thành một giải pháp thay thế tốt cho các kỹ thuật ICP-OES hoặc ICP-MS tốn kém hơn.
3. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có thể được tự động hóa không?
Nếu bạn đang đo nhiều mẫu mỗi ngày, tính năng tự động hóa có thể được sử dụng để giảm bớt nỗ lực thủ công cần thiết và tăng tốc độ phân tích. Việc thêm bộ lấy mẫu tự động sẽ tự động hóa việc trình bày mẫu và chất chuẩn cho thiết bị. Các phụ kiện khác loại bỏ việc chuẩn bị thủ công các dung dịch chuẩn hiệu chuẩn bằng cách chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một dung dịch gốc duy nhất. Cũng có thể tự động pha loãng trực tuyến các mẫu vượt quá phạm vi và bổ sung trực tuyến bộ đệm ion hóa trong quá trình phân tích. Mặc dù máy quang phổ ngọn lửa AA được tự động hóa thường xuyên nhưng không bao giờ được vận hành nó mà không có người giám sát. Điều này là do sự nguy hiểm của việc để ngọn lửa không được giám sát trong phòng thí nghiệm.
Đối với hệ thống quang phổ AA lò than chì (GF-AAS), nên tự động hóa. Việc bơm mẫu vào trong ống lò than chì có thể được thực hiện thủ công nhưng đòi hỏi kỹ năng và độ chính xác. Bộ lấy mẫu tự động sẽ loại bỏ mọi biến đổi của người vận hành khi đưa mẫu vào ống than chì, đảm bảo hiệu suất chính xác và chính xác. Hệ thống lò than chì không sử dụng khí dễ cháy và có thể vận hành mà không cần giám sát. Nếu có nhiều mẫu, các phòng thí nghiệm thường xuyên chạy phân tích lò than chì không cần giám sát qua đêm để tăng năng suất.
4. Mẫu được chuẩn bị như thế nào để phân tích bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử?
Việc chuẩn bị mẫu máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tương đối nhanh chóng và dễ dàng. Để phân tích bằng quang phổ kế ngọn lửa AA, các mẫu luôn cần ở dạng lỏng. Các mẫu không được có các hạt rắn có thể làm tắc nghẽn hệ thống đưa mẫu. Mẫu có thể được đưa vào dung dịch bằng ba phương pháp phổ biến:
- Tấn công axit
- Phản ứng tổng hợp kiềm sau đó là tấn công axit
- Hòa tan trong dung môi
Yêu cầu quan trọng của việc chuẩn bị mẫu là không có yếu tố quan tâm nào bị mất trong quá trình chuẩn bị mẫu và thu được dung dịch ổn định trong suốt. Nhiều nhà cung cấp máy quang phổ AA cung cấp sách dạy nấu ăn phân tích hướng dẫn cách chuẩn bị mẫu cho các loại mẫu và chất phân tích khác nhau.
Việc xác định kim loại bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lò than chì (GF-AAS) thường yêu cầu sử dụng chất điều chỉnh ma trận hóa học. Chất biến tính hóa học được sử dụng để ổn định chất phân tích hoặc làm bay hơi phần lớn nền mẫu. Điều này làm giảm tín hiệu nền hoặc nhiễu hóa học có trong mẫu. Nhiều chất biến tính hóa học đã được nghiên cứu để ổn định chất phân tích và/hoặc làm bay hơi nền mẫu. Giống như máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, có nhiều phương pháp phân tích, trong đó có nhiều phương pháp đưa ra các khuyến nghị về chuẩn bị mẫu cho GF-AAS.
5. Một số thiết bị đo phổ hấp thụ đang có mặt tại H2TECH
5.1. Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử LUMEX – MGA-1000
Sê-ri MGA-1000 của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS lò graphite kết tinh công nghệ trực quan và xử lý đặc biệt.
Hệ thống hiệu chỉnh nền tần số cao Zeeman độc đáo đảm bảo bù hiệu quả các nhiễu quang phổ thay đổi nhanh và mạnh, đồng thời đưa phép phân tích thông thường các mẫu phức tạp lên một tầm cao mới.
Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử LUMEX – MGA-1000
>>Xem thông tin chi tiết về Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử LUMEX – MGA-1000<<<
Tính năng và Ưu điểm:
– Đo đồng thời độ hấp thụ toàn phần và độ hấp thụ nền.
– Hệ thống quang học chùm tia gần như kép giúp loại bỏ hiện tượng trôi và cho phép vận hành trực tiếp mà không cần khởi động.
– Hệ thống tản nhiệt nhỏ gọn, hiệu quả.
– Bộ lấy mẫu tự động 47 vị trí thông minh.
– Máy tạo hơi/Hydride lạnh có sẵn.
– Triển khai khái niệm lò nền nhiệt độ ổn định (STPF).
– Đèn phóng điện không điện cực sáng (EDL) cung cấp giới hạn phát hiện thấp và xác định trực tiếp As và Se ở mức từ 1 ppb mà không cần kỹ thuật tạo hydrua.
– Định kỳ phân tích Na, K, Mg, Ca.
– Phần mềm «Eltherm» tuân thủ 21 CFR phần 11.
– Tài liệu IQ/OQ.
– Hoạt động ít tiềng ồn.
Thông số kỹ thuật:
– Dải bước sóng: 185 – 900 nm
– Nhiệt độ tối đa của buồng phun: 3000°C
– Đèn quang phổ: đèn cathode rỗng, đèn phóng điện không điện cực
– Tốc độ dòng argon (argon độ tinh khiết cao): < 2L/phút
– Tuổi thọ ống điển hình: lên đến 800 chu kỳ phân tích
– Công suất lấy mẫu tự động: 47 mẫu
– Nguồn điện: Ba pha 220/380VAC, 50/60 Hz hoặc 120/208 VAC, 50/60 Hz
– Tiêu thụ: 0,1 kW ở chế độ chờ
6 kW ở chế độ nguyên tử hóa
– Khối lượng: 50kg
– Kích thước (L×W×H): 800 × 310 × 475 mm
5.2. Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử PG Instruments – PG990
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử PG990 là một thiết bị phổ thông, chi phí thấp linh hoạt với ngọn lửa Không khí/Axetylen được điều khiển bằng máy tính cho các yêu cầu chung của phòng thí nghiệm. Do độ nhạy cao và hiệu suất tuyệt vời, thiết bị có thể được sử dụng cho nhiều ứng dụng bao gồm:
- Nông nghiệp.
- Lâm sàng.
- Môi trường.
- Thực phẩm.
- Kim loại.
- Khai thác mỏ.
- Địa chất học.
- Hóa dầu.
- Dược phẩm.
Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử PG Instruments – PG990
Xem thông tin chi tiết vềMáy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử PG Instruments – PG990<<<
Thông số kỹ thuật
| Hệ thống quang học | |
| Dải bước sóng | 190 – 900 nm |
| Bộ phận đơn sắc | Cấu hình Czemy-Turner |
| Băng thông quang phổ | 0,1nm, 0,2nm, 0,4nm, 1,0nm, 2,0nm (5 bước, Chuyển đổi tự động) |
| Độ chính xác bước sóng | ± 0.25nm |
| Độ lặp lại bước sóng | 0.15 nm |
| Độ ổn định đường nền | 0.005 A/30 phút |
| Phân tích ngọn lửa | |
| Độ nhạy (Cu) | < 0.03 μg/ml/1% |
| Đầu đốt | Titanium Alloy Burner |
| Bộ phận phun sương | Bộ phận phun sương hiệu suất cao |
| Điều chỉnh vị trí buồng nguyên tử hóa | Vật liệu chống ăn mòn Tự động chuyển đổi ngọn lửa và lò |
| Tự động cài đặt chiều cao tối ưu cho đầu đốt lửa | |
| Sự an toàn | Tự động đánh lửa và tắt trộn khí axetylen với điều khiển an toàn |
| Phân tích lò than chì | |
| Character Value (Cd) | 0.5 Pg |
| Phạm vi nhiệt độ | Môi trường xung quanh-2650℃ |
| Gia nhiệt | Kiểm soát phản hồi điện áp khi sấy khô và đóng tro |
| Chương trình gia nhiệt | Lên đến 9 bước với các lựa chọn về dốc, tăng nhiệt độ và sưởi ấm toàn bộ |
| Hiệu chỉnh nền | |
| Hiệu chỉnh nền đèn Deuterium | 1.0 A |
| Hiệu chỉnh nền tự đảo ngược | 1.0 A |
5.3.Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Từ PG Instruments – AA500
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA500 là một thiết bị tự động hiệu suất cao được thiết kế để đáp ứng các yêu cầu của phòng thí nghiệm hiện đại. Do tính linh hoạt và hiệu suất của nó, nó có thể được sử dụng cho nhiều ứng dụng bao gồm:
– Nông nghiệp
– Lâm sàng
– Thuộc về môi trường
– Đồ ăn
– Kim loại
– Khai thác mỏ
– Địa chất học
– Hóa dầu
– Dược phẩm
Công cụ đa năng có sẵn trong ba cấu hình:
AA500F – Thiết bị chỉ được trang bị bộ phun lửa. Vị trí của nó được kiểm soát hoàn toàn bởi hệ thống máy tính nhúng và phần mềm AA Win.
Người dùng có sẵn ba tùy chọn ngọn lửa với Air/Acetylene là cấu hình tiêu chuẩn. Ngọn lửa này có thể được sử dụng cho gần như tất cả các nguyên tố tiêu chuẩn trong khi N2O/Axetylen và Không khí/LPG (Khí tự nhiên) có sẵn dưới dạng tùy chọn cho các nguyên tố đòi hỏi khắt khe hơn. Cả ba cấu hình ngọn lửa đều cung cấp đầu đốt được mã hóa để bảo vệ an toàn hoàn toàn.
AA500G – Thiết bị chỉ được trang bị Bộ nguyên tử hóa lò Graphite. Đầu than chì được cố định vào đường dẫn quang học để tối đa hóa hiệu suất và loại bỏ độ lệch.
Nhiệt độ của ống than chì nung nóng ngang được kiểm soát chính xác bằng hệ thống phản hồi chính xác. Các ống nền được phủ nhiệt phân được cung cấp theo tiêu chuẩn để cải thiện hiệu suất và loại bỏ nhiều vấn đề phân tích liên quan đến kỹ thuật này.
AA500FG – Thiết bị được trang bị cả Bộ tạo ngọn lửa và Bộ tạo than chì như mô tả ở trên. Cả hai cấu hình đều được cài đặt vào thiết bị và có thể được thay đổi bằng một lựa chọn đơn giản trong phần mềm AA Win đa năng.
Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Từ PG Instruments – AA500
>Xem thông tin chi tiết về Máy Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Từ PG Instruments – AA500<<<
Thông số kỹ thuật
– Hệ quang học:
+ Bước sóng: 185 – 910 nm
+ Nguồn sáng: đèn Catot rỗng (HCl) và đèn D2 Arc
+ Thiết kế bộ điều biến với sóng xung vuông
+ Tần số bộ điều biến:
+ 100 Hz với hiệu chỉnh nền với sóng đảo chiều.
+ 400 Hz với hiệu chỉnh nền với đèn D2 Arc.
+ Cách tử: 1800 vạch/ mm
+ Bộ đơn sắc với 02 bước sóng: 250 nm/ 300 nm
+ Độ rộng khe phổ: 0.1nm, 0.2nm, 0.4nm, 1.0nm, 2.0nm; lựa chọn tự động bằng phần mềm
+ Chế độ quét tự động
+ Hệ quang phổ đơn kênh
+ Độ chính xác bước sóng: ±0.15 nm
+ Độ phân giải bước sóng: 0.2nm ±0.02nm
+ Độ lặp lại bước sóng: <0.05 nm
+ Độ ổn định đường nền: 0.005Abs/ 30 phút
– Hiệu năng ngọn lửa:
Độ nhạy Cu: 2ug/ml Độ hấp thu >0.28Abs;
+ Đặc điểm nồng độ:
Cu < 0.02ug/ml (ngọn lửa không khí/ C2H2)
Ba < 0.15µg/ml (ngọn lửa N2O/Acetylene)
Giới hạn phát hiện: Cu < 0.004ug/ml
Độ lặp lại:
+ Cu < 0.7% (ngọn lửa không khí/ C2H2)
+ Ba < 1% (ngọn lửa N2O/ Acetylene)
+ Đầu đốt với vật liệu Al – Ti Titanium Alloy
+ Đầu phun:
Trơ tùy chỉnh tùy chỉnh
Lưu lượng: 2 – 6ml/ phút
+ Ống mao quản Pt – Ir cho nồng độ acid cao
+ Buồng trộn với trở kháng hóa học
– Hiệu năng lò Graphite:
+ Hệ thống lò Graphite với bộ gia nhiệt ngang.
+ Nhiệt độ gia nhiệt đến 30000C
+ Chương trình gia nhiệt: 10 bước, làm khô, tạo tro, tán nhỏ, làm sạch
+ Giới hạn phát hiện: Cd< 0.004ng/ml
+ Độ lặp lại: Cu < 2.0% Cd < 2.0%
+ Ống graphite: phủ Pyrolytically với tấm nền
+ Lượng mẫu: lên tới 20µl
+ Làm lạnh ống Graphite: nước tuần hoàn
– Hiệu chỉnh đường nền:
+ Hiệu chỉnh nền bằng đèn D2 Arc 1.0 Abs
+ Hiệu chỉnh nền đào chiều SR 3.0 Abs
– Phần mềm điều khiển AAWin:
+ Phần mềm hỗ trợ đầy đủ cho người sử dụng mới theo từng bước, tối ưu hoá các thông số hoạt động của máy, thiết lập phương pháp phân tích, chạy máy phân tích, phân tích kết quả, in ấn kết quả …
+ Lưu trữ tất cả các số liệu, kết quả, thông số hoạt động trong một có sỏ dữ liệu dễ dàng truy cập.
+ Tự động hiệu chuẩn độ nhậy
+ Tự đông lưu trữ thời gian sử dụng đèn
+ Tự động lọc kết quả và hiển thị dữ liệu yêu cầu; có thể chuyển sang file kí tự; phần mềm cho phép lựa chọn các chương trình tối tưu
+ Thư viện các phương pháp đo mẫu tiêu chuẩn
+ Chương trình QC tự động…, tự động kiểm tra, thông báo, truy cập dữ liệu.
– Bộ lấy mẫu tự động AS500
+ Bộ lấy mẫu tự động dùng cho cả hệ thống lò và ngọn lửa.
+ Với chế độ lò graphite:
Số vị trí mẫu: 76 vị trí với 10 vị trí mẫu chuẩn, 06 vị trí mẫu modifier
Thể tích lọ mẫu: 1.5 ml
Thể tích lọ modifier: 12 ml
Bảo vệ quá áp cho quá trình rửa
Có thể thêm tới 3 modifier
Tùy chỉnh vị trí thông qua phần mềm AA Win Pro
Độ lặp lại: Cu <2%, Cd <2%
+ Với chế độ ngọn lửa:
Số vị trí mẫu: 38 vị trí với 6 vị trí mẫu chuẩn, 32 vị trí mẫu đo
Thể tích lọ mẫu: 6 ml
Thể tích lọ modifier: 12 ml
Bảo vệ quá áp cho quá trình rửa
Có thể thêm tới 3 modifier
Tùy chỉnh vị trí thông qua phần mềm AA Win
Độ lặp lại: Cu < 0.6% (air/acetylene) Cu< 1.0% (air/LPG); Ba <1.0% (nitrous oxide/ acetylene)
H2TECH – đơn vị hàng đầu cung cấp đa dạng các dòng Máy Quang phổ, Máy phân tích cho phòng thí nghiệm. Trong đó, Lumex Instruments, PG Instrument đang nhận được nhiều sự quan tâm. Với nhiều năm kinh nghiệm trong lĩnh vực cung cấp thiết bị, H2TECH tự tin có thể đáp ứng mọi yêu cầu, đem lại sự hài lòng cho khách hàng.
CÔNG TY CP THIẾT BỊ KHOA HỌC H2TECH
Chuyên cung cấp các thiết bị phòng thí nghiệm – Thiết kế phòng lab
Chúng tôi hợp tác lâu dài dựa trên uy tín, chất lượng và hỗ trợ cho khách hàng một cách tốt nhất
Hotline: 028.2228.3019 – 0974.567.006
Email: thietbi@h2tech.com.vn
Webside: https://h2tech.com.vn
https://thietbihoasinh.vn
https://thietbikhoahoch2tech.com