Chuẩn độ là một trong những kỹ thuật phòng thí nghiệm định lượng phổ biến nhất để xác định nồng độ của một hóa chất chưa biết. Ưu điểm của quy trình này là sự đơn giản của nó, vì có dấu hiệu trực quan, sự thay đổi màu sắc, cho phép theo dõi quá trình phản ứng và đo lượng chất phản ứng.
Chuẩn độ thường liên quan đến các phản ứng axit/bazơ nhưng có thể được sử dụng cho bất kỳ phản ứng nào có thể theo dõi bằng mắt, thông qua sự thay đổi màu sắc như xúc tác enzyme. Từ vựng cụ thể xác định nồng độ đã biết và chưa biết của chất phản ứng và thời điểm quá trình phản ứng đạt đến tỷ lệ cân bằng hóa học lý tưởng.
1. Điều khoản chuẩn độ
Chuẩn độ: một quá trình xác định nồng độ chưa biết của chất phản ứng bằng cách cho nó phản ứng với chất phản ứng có nồng độ đã biết
Chuẩn độ axit-bazơ: xác định nồng độ của một axit hoặc bazơ chưa biết bằng cách trung hòa nó bằng một axit hoặc bazơ có nồng độ đã biết
Chất chuẩn độ: dung dịch chuẩn hóa (đã biết) được thêm vào trong quá trình chuẩn độ
Chất phân tích (hoặc chất chuẩn độ): dung dịch chưa biết có nồng độ được xác định trong phép chuẩn độ
Điểm tương đương: điểm tại đó số mol của chất chuẩn độ được thêm vào bằng số mol của mẫu về mặt cân bằng hóa học; lượng chất chuẩn độ nhỏ nhất cần thiết để trung hòa hoàn toàn hoặc phản ứng với chất phân tích
Để giải thích về việc chuẩn bị giải pháp, Carolina cung cấp hướng dẫn chuẩn bị cho các giải pháp giáo dục phổ biến. Hướng dẫn này bao gồm một video, hướng dẫn chuẩn bị các dung dịch mol và dung dịch pha loãng cũng như công thức pha các dung dịch axit và bazơ thông thường.
2. Dụng cụ và vật liệu chuẩn độ
Dưới đây là danh sách các vật liệu cần thiết để hoàn thành quá trình chuẩn độ. (Lưu ý cách viết khác của buret và pipet.)
Buret (buret), kẹp và giá đỡ
Giấy trắng (dùng để xem sự thay đổi màu sắc của dung dịch)
Pipet thể tích (pipet) và bầu pipet
Chỉ thị pH (loại phụ thuộc vào chất phản ứng)
bình Erlenmeyer hoặc bình nón
Chất chuẩn độ (dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết)
Chất phân tích hoặc chất chuẩn độ (dung dịch chưa biết nồng độ)
Rửa chai
Thùng đựng chất thải hoặc cốc thủy tinh
Chỉ báo điểm tương đương
Việc lựa chọn chất chỉ thị phù hợp cho quá trình chuẩn độ là rất quan trọng. Chất chỉ thị điểm tương đương sẽ tạo ra sự thay đổi màu sắc ở điểm cuối, gần với điểm tương đương của phản ứng. Đây là điểm mà lượng chất phản ứng và sản phẩm tương đương đã phản ứng. Để xem lại các chỉ báo, phạm vi điểm tương đương của chúng và độ mạnh của giải pháp được đề xuất, hãy xem bài viết “Chỉ báo Axit-Bazơ”.
Dưới đây là một số chất chỉ thị điểm tương đương axit/bazơ phổ biến:
Chuẩn độ axit mạnh-bazơ mạnh: chất chỉ thị phenolphtalein
Chuẩn độ axit yếu-bazơ yếu: chất chỉ thị xanh bromthymol
Chuẩn độ axit mạnh-bazơ yếu: chất chỉ thị metyl da cam
3. Quy trình chuẩn độ
1. Kiểm tra buret. Các dấu hiệu phải rõ ràng và dễ đọc, khóa vòi phải xoay tự do và không có mảnh thủy tinh nào bị thiếu ở đầu.
2. Làm sạch thiết bị chuẩn độ.b) Rửa sạch buret bằng nước khử ion; nếu nước đọng lại bên trong buret, hãy làm sạch buret hoặc lấy cái khác.
b) Rửa sạch buret bằng dung dịch chuẩn, để nó chảy qua khóa và ra đầu buret.
c) Rửa pipet bằng dung dịch chưa biết.
d) Rửa bình Erlenmeyer bằng nước cất.
3. Đặt một thể tích đã đo chính xác của chất phân tích vào bình Erlenmeyer bằng pipet. Thêm một vài giọt chất chỉ thị.
4. Khi khóa vòi ở vị trí đóng, đặt dung dịch chuẩn hoặc chất chuẩn độ vào buret. Đổ một lượng nhỏ chất chuẩn vào thùng chứa chất thải.
5. Kiểm tra cột và khóa xem có bọt khí không. Không có chất chuẩn độ nào bị rò rỉ từ khóa vòi.
6. Cho biết điểm bắt đầu ban đầu của chất chuẩn độ trong sổ ghi chép trong phòng thí nghiệm. Số đọc ban đầu phải nằm trong khoảng từ 0,0 mL đến khoảng 1,0 mL. Khum không được cao hơn 0,0 mL.
7. Chuẩn độ ước tính thô là một thủ tục để ước tính lượng dung dịch đã biết cần thiết để trung hòa dung dịch chưa biết.
a) Để dung dịch ra khỏi buret cho đến khi chất chỉ thị đổi màu và màu không đổi.
b) Ghi lại giá trị cuối cùng trên buret. Trừ giá trị cuối cùng khỏi giá trị ban đầu để xác định thể tích chất chuẩn độ được sử dụng. Đây là lần chuẩn độ đầu tiên và nó không chính xác lắm. Nó nên được loại trừ khỏi mọi tính toán.
8. Thực hiện thêm 2 hoặc 3 lần chuẩn độ nữa để đảm bảo độ chính xác, cân nhắc xem điểm cuối sẽ gần như xuất hiện ở đâu. Đọc từ đáy mặt khum và ghi lại số đọc ban đầu và cuối cùng trên buret.
9. Trừ thể tích ban đầu khỏi thể tích cuối cùng để xác định lượng chất chuẩn độ được sử dụng để đạt đến điểm cuối. Điểm cuối đạt được khi chỉ báo thay đổi màu vĩnh viễn.
4. Tính toán và vẽ đồ thị
Tính toán để xác định nồng độ của chất phân tích nói chung là bước tiếp theo trong quá trình chuẩn độ. Một phép tính đơn giản được biểu diễn bằng công thức sau:
Molarity 1 × Volume 1 = Molarity 2 × Volume 2
Phiên bản đơn giản hóa này không xem xét các tỷ lệ cân bằng hóa học cho phương trình hóa học cân bằng, nhưng tỷ lệ đó phải được xem xét trước khi đưa ra câu trả lời cuối cùng.
Trong quá trình chuẩn độ axit/bazơ, sự thay đổi độ pH cũng có thể được ghi lại trong bình Erlenmeyer bằng máy đo pH và lập biểu đồ theo thể tích chất phân tích được sử dụng. Nhìn vào hình dạng của đường chuẩn độ và xác định số điểm uốn cho thấy số lượng proton (ion hydro) mà axit có thể đóng góp trong phản ứng trung hòa.
5. Một số loại máy chuẩn độ tự động đang hiện có tại H2TECH
5.1. MÁY CHUẨN ĐỘ TỰ ĐỘNG SI ANALYTICS TITROLINE 5000
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 kết hợp một ống nhỏ giọt buret và thiết bị đo pH/mV cộng với hệ thống thông minh tích hợp. Hệ thống thông minh này sẽ tự động thực hiện các phương pháp tham số hóa cho quý khách.
- TitroLine 5000 là một máy chuẩn độ rất nhỏ gọn dành cho các phép chuẩn độ thông thường đơn giản. Nhờ có một loạt các phương thức tiêu chuẩn để lựa chọn, việc tạo các phương thức khi bạn thực hiện không còn cần thiết nữa. Chỉ cần tải phương pháp bạn cần và nhấn nút bắt đầu. Kết quả tuân thủ GLP với đường cong chuẩn độ có thể được ghi lại trên máy in được kết nối hoặc thẻ nhớ USB.
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 không chỉ được sử dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm và đồ uống mà còn để phân tích chuyên dụng trong các ngành công nghiệp khác.
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 có màn hình đồ họa đủ màu có khả năng hiển thị cao, cho phép xem ngay cả ở các góc hẹp nhất. Đường cong chuẩn độ cũng như các thông tin khác như ml, pH/mV và nhiệt độ được hiển thị rõ ràng trên màn hình. Cách thức hoạt động này làm cho TitroLine® 5000 trở thành máy chuẩn độ hoàn hảo để phân tích các thông số như FOS/Tac nhờ các tính năng cải tiến và dễ vận hành – tất cả đều không ảnh hưởng đến độ chính xác.
- Hai kết nối USB và hai RS 232 làm cho máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 rất dễ giao tiếp. Có thể kết nối nhiều thiết bị USB khác nhau như máy in, đầu đọc mã vạch, bàn phím. Cân phân tích cũng có thể được kết nối để tự động chuyển trọng lượng mẫu sang máy chuẩn độ. Kết quả được ghi lại ở định dạng PDF và CSV trên thẻ nhớ USB được kết nối.
> Xem thêm tin tin chi tiết về máy chuẩn độ tự động
Các phiên bản của máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 với thiết bị cơ bản khối định lượng 20 ml không cần điện cực, sẵn sàng để sử dụng khối định lượng 20 ml được lắp ráp, bộ điều khiển thủ công, kẹp chuẩn độ, cần đứng, máy trộn từ TM 50 và nguồn điện cung cấp 100-240 V
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 với thiết bị cơ bản khối định lượng 50 ml không cần điện cực, sẵn sàng để sử dụng khối định lượng 50 ml được lắp ráp, bộ điều khiển bằng tay, kẹp chuẩn độ, cần đứng, máy trộn từ TM 50 và nguồn điện cung cấp 100-240 V
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 với thiết bị cơ bản khối định lượng 20 ml với điện cực pH và bộ đệm, sẵn sàng để sử dụng khối định lượng 20 ml được lắp ráp, bộ điều khiển bằng tay, kẹp chuẩn độ, cần đứng, máy trộn từ TM 50 và nguồn điện cung cấp 100-240 V
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 với thiết bị cơ bản khối định lượng 50 ml với điện cực pH và bộ đệm, sẵn sàng để sử dụng khối định lượng 50 ml được lắp ráp, bộ điều khiển bằng tay, kẹp chuẩn độ, cần đứng, máy trộn từ TM 50 và nguồn điện cung cấp 100-240 V
- Máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000 với thiết bị cơ bản khối định lượng 20 ml với điện cực Ag, sẵn sàng để sử dụng khối định lượng 20 ml được lắp ráp, bộ điều khiển bằng tay, kẹp chuẩn độ, cần đứng, máy trộn từ TM 50 và nguồn điện cung cấp 100-240 V
Thông số kỹ thuật của máy chuẩn độ tự động SI Analytics TitroLine 5000
| MODEL |
SI Analytics Titrator TitroLine® 5000 |
| Đo pH/mV đầu vào | Đầu vào pH/mV với ổ cắm điện cực theo DIN 19262
BNC qua adapter Điện cực tham chiếu Ổ cắm 1 x 4 mm |
| Dải đo pH/độ chính xác | – 3,0 – 17,00 / 0,05 +/- 1 chữ số |
| Dải đo mV/độ chính xác | -1900 – 1900/ 1,0 +/- 1 chữ số |
| Đo nhiệt độ đầu vào | Đầu nối cho Pt 1000 / NTC 30 KOhm (Ổ cắm: 2 × 4 mm) |
| Dải đo nhiệt độ | – 30 – 115 °C / 0,5 K +/- 1 chữ số |
| Kết nối | 2 × USB (1 USB-A và 1 × USB-B), 2 × RS-232-C |
| Đơn vị định lượng | 50 ml; 20ml cũng dùng được |
| Độ phân giải (bước) | 8000 bước |
| Độ chính xác định lượng theo DIN ISO 8655, phần 3 | Độ chính xác: 0,15% |
| Độ lặp lại: < 0.05% | |
| Màn hình | Màn hình màu đồ họa TFT 3,5 inch – 1/4 VGA với 320 x 240 pixel |
| Chất liệu vỏ | Polypropylene |
| Kích thước | 135 x 310 x 205 mm (W x H x D), chiều cao có bộ phận định lượng, không có cánh khuấy |
| Bàn phím phía trước | Polyester |
| Bộ phận/van định lượng vật liệu | Van: PTFE/ETFE |
| Xi lanh: thủy tinh borosilicate 3.3 (DURAN®) | |
| Ống mềm: (FEP, màu xanh) | |
| Vỏ UV: Ultem | |
| Trọng lượng | 2 kg |
| Điều kiện môi trường | Nhiệt độ môi trường: + 10 … + 40 °C |
| Độ ẩm tương đối tối đa: 80% đối với nhiệt độ lên tới 31°C | |
| Ở nhiệt độ 40°C: độ ẩm tương đối 50% | |
| Nguồn điện | 100 – 240V; 50/60Hz; 30VA |
5.2. Máy Chuẩn Độ Tự Động Và Phân Tích Karl Fischer – PG INSTRUMENTS
Máy chuẩn độ tự động 12 series thực hiện nhiệm vụ chuẩn độ cơ bản trong đó nồng độ của một chất hóa học được xác định bằng cách cho chất đó phản ứng với một lượng đo được của một chất hóa học khác. Máy chuẩn độ tự động thực hiện phép phân tích này bằng cách sử dụng bộ phân phối được điều khiển bằng động cơ, bình phản ứng có khuấy và các điện cực cảm nhận sự hoàn thành của phản ứng bằng cách đo sự chênh lệch điện thế giữa hai điện cực.
Chế độ chuẩn độ:
- TĂNG CƯỜNG: Phương pháp này hoạt động với liều lượng cố định có thể lựa chọn của người dùng và các khoảng thời gian cố định cho đến khi phát hiện điểm cuối hoặc đạt đến giới hạn âm lượng.
- CÂN BẰNG: Đây là Chuẩn độ phổ và chuẩn độ động. Trong phép chuẩn độ này, liều lượng và thời gian tự động được điều chỉnh theo xu hướng chuẩn độ với việc đánh giá điểm kết thúc.
- pH CUT OFF/STAT: ở chế độ pH cut off, điểm kết thúc được xác định trong cửa sổ pH có thể lựa chọn trước. Ở chế độ pH-STAT, giá trị pH được duy trì cho đến khi đạt đến khoảng thời gian đã chọn trước.
Xem thêm thông tin chi tiết Máy Chuẩn Độ Tự Động Và Phân Tích Karl Fischer – PG INSTRUMENTS
Thông số kỹ thuật:
| Chuẩn độ Karl Fischer | |
| Nguyên tắc chuẩn độ Karl Fischer | Phương pháp xác định thể tích nước Karl Fischer |
| Phạm vi mV | +/- 3200mV |
| Độ chính xác | +/- 1mV |
| Phát hiện điểm cuối | Điện kế |
| Phạm vi dòng điện phân cực | 1μA đến 80μA trong 8 bước. Người dùng có thể lựa chọn thông qua nhập bàn phím thủ công |
| Dải đo | 10μg đến 500μg |
| Cảm biến | Điện cực bạch kim kép |
| Burette | Dung tích 5ml hoặc 10ml có thể hoán đổi cho nhau với tính năng tự động nhận dạng |
| Độ phân giải buret | 1/5000 cho 5ml và 1/10000 cho 10ml |
| Kết quả | mg/ml, %, ppm, mg/g, và tỷ lệ rò rỉ trên dây chuyền với mức tiêu thụ chất chuẩn độ tích lũy |
| Yêu cầu nguồn điện | 110V/ 230V, 50Hz/60Hz |
| Nhiệt độ | Môi trường xung quanh đến 45°C |
| Độ ẩm | 5 đến 90% không ngưng tụ |
| Tủ sấy | 10°C đến 350°C |
| Hệ thống chuẩn độ tự động | |
| Nguyên tắc | Xác định thể tích theo điểm tương đương, điểm cuối hoặc pH STAT |
| Điều khiển | Dựa trên vi xử lý |
| Phạm vi mV | +/- 3200mV |
| Độ chính xác | +/- 0,1mV (+/- 0,0016pH) |
| Trở kháng đầu vào của bộ khuếch đại | > 1012 Ohms |
| Độ phân giải buret | 1/5000 cho 5ml, 1/10000 cho 10ml, 1/50000 cho 25ml |
| Thời gian nạp đầy | < 20s |
| Bàn phím | Phím mềm polyester chống văng chữ và số. |
| Đầu chuẩn độ | Chân đế thủ công có tay xoay |
| Hệ thống khuấy | Tốc độ thay đổi dựa trên vi điều khiển, máy khuấy xoáy mô-men xoắn cao với chỉ báo kỹ thuật số (Tùy chọn máy khuấy từ) |
| Cảm biến | + Điện cực chuẩn độ điện thế (pH, Ion, Redox, Argentometric) + Bất kỳ điện cực kết hợp nào + Hệ thống điện cực vi sai bao gồm điện cực cảm biến (chỉ báo) với các bộ điều hợp khác nhau như đầu nối BNC và điện cực tham chiếu với đầu nối 4mm + Điện cực cho Karl Fischer với đầu nối BNC/TNC + Cảm biến nhiệt độ. |
| Hiệu chuẩn | Hiệu chuẩn 3 điểm với các giá trị bộ đệm đã nhập và chuẩn hóa với Bộ đệm pH 7 |
| Phát hiện điểm cuối | + Điện thế + Vôn kế + Đo nhiệt độ & trắc quang |
| Chỉ tiêu ngắt | + Thể tích + Điểm cuối + mV/pH |
| Phương pháp phân tích | + Chuẩn độ + Axit -Bazơ + Non-aqueous + Oxi hóa khử + Sự kết tủa + Phức hợp + Chuẩn độ ngược + Karl Fisher |
| Đơn vị kết quả & nồng độ | + Số mol + % xét nghiệm (wt) + % Thể tích (ml) + ppm, mg/l, mg/g, g/l, meq/l, mol/kg, TAN và TBN đối với Mẫu dầu |
| Lưu trữ phương thức | 50 phương thức có tham số |
| Lưu trữ nồng độ mol của chất chuẩn độ | 20 giá trị |
| Định dạng báo cáo | + Tham số phương pháp + Báo cáo phân tích chuẩn độ + Báo cáo cô đọng về phân tích chuẩn độ + Bảng dữ liệu chuẩn độ + Báo cáo đồ họa chuẩn độ + Micro Lít v mV + Micro Liter v Đạo hàm thứ nhất và/hoặc thứ hai + Micro Lít v Thời gian + Báo cáo đánh giá tự động + Báo cáo thống kê + Báo cáo chuẩn độ điểm cuối + Báo cáo hiệu chuẩn |
| Giao diện ngoại vi vào/ra | + Cổng song song cho máy in + Cổng nối tiếp cho Cân bằng, Bộ lấy mẫu tự động và PC |
| Nguồn điện | 110V/ 230V, 50Hz/60Hz |
| Điều kiện môi trường vận hành | + Sử dụng trong phòng thí nghiệm + Nhiệt độ môi trường tới 45°C + Độ ẩm 5 – 90% Không ngưng tụ |
5.3 MÁY CHUẨN ĐỘ TỰ ĐỘNG THEO PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER ezFiSCHR
Đặc điểm:
– Lý tưởng để tính%độ ẩm trong mẫu bằng tiêu chuẩn đã biết.
– Phần mềm tuân thủ 21 CFR- ezIntegrity.
– Bộ phận nhận dạng buret.
– Lắp ráp định lượng buret chính xác và hiệu quả.
– Màn hình cảm ứng với GUI trực quan.
– Dung lượng lưu trữ lớn.
– Các công thức có thể tuỳ chỉnh với các đơn vị đo do người dùng xác định.
Xem thêm thông tin chi tiết về MÁY CHUẨN ĐỘ TỰ ĐỘNG THEO PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER ezFiSCHR
Thông số kỹ thuật:
– Phạm vi mV: + 2500 mV
– Độ chính xác: ± 0.01 mV
– Trở kháng đầu vào: 1012 Ω
– Dung tích buret: 20 mL
– Độ phân giải: 5μL
– Thời gian làm đầy: ≤ 30 giây
– Cảm biến: điện cực Karl Fischer
– Máy khuấy: máy khuấy riêng biệt với điều khiển tốc độ bằng màn hình cảm ứng
– Chế độ chuẩn độ: blank, mẫu, chuẩn
– Tiêu chuẩn giới hạn: mV
– Phát hiện điểm cuối: điện kế
– Màn hình: cảm ứng 7 inch
– Lưu trữ: 1000 báo cáo và phương pháp
– Báo cáo: báo cáo phân tích (thông số, kết quả) và thống kê (RSD, độ tuyến tính, trung bình)
– Công nghệ: ARM Cortex SOC với MIPS
– Kết nối: ezIntegrity (phần mềm tuân thủ 21 CFR phần 11), Ethernet/wifi (kết nối PC), Ethernet/USB (máy in), USB (chuyển báo cáo sang ổ đĩa ngoài)
– Nguồn: 230 VAC, 50 Hz
– Kích thước: 37 × 30 × 15.5 cm
H2TECH – đơn vị hàng đầu cung cấp đa dạng các dòng máy thiết bị phân tích. Trong đó, ELECTROLAB, BEGER, PG Instruments, đang nhận được nhiều sự quan tâm. Với nhiều năm kinh nghiệm trong lĩnh vực cung cấp thiết bị, H2TECH tự tin có thể đáp ứng mọi yêu cầu, đem lại sự hài lòng cho khách hàng.
CÔNG TY CP THIẾT BỊ KHOA HỌC H2TECH
Chuyên cung cấp các thiết bị phòng thí nghiệm – Thiết kế phòng lab
Chúng tôi hợp tác lâu dài dựa trên uy tín, chất lượng và hỗ trợ cho khách hàng một cách tốt nhất
Hotline: 028.2228.3019 – 0974.567.006
Email: thietbi@h2tech.com.vn
Webside: https://h2tech.com.vn
https://thietbihoasinh.vn
https://thietbikhoahoch2tech.com
Xem thêm:
- Máy quang phổ là gì? Các loại máy quang phổ UV-VIS hiện nay- Ứng dụng của máy quang phổ UV-VIS
- Công Nghệ Kính Hiển Vi Raman Thế Hệ Tiếp Theo Để Phân Tích Hạt Nâng Cao – H2TECH
- Máy khuấy đũa – Nơi cung cấp máy khuấy đũa uy tín
- Nồi hấp tiệt trùng autoclave là gì? Công dụng của nồi hấp tiệt trùng autoclave?
- Raman – Bộ Lọc Quang Học Cho Ứng Dụng Vân Tay Và Thiết Bị Cầm Tay – H2TECH